一、冷凝系统问题
冷凝温度不足
若冷却循环器温度未遵循"Δ20℃规则"(即冷凝温度比溶剂蒸汽温度低20℃以上),可能导致蒸气未充分液化而回流不畅。
冷凝管堵塞或结冰
检查冷凝管是否被杂质堵塞或内部结冰,尤其是处理含水溶液时易发生。
二、设备操作因素
真空压力不当
压力过高会导致溶剂沸腾剧烈,可能冲入冷凝管;压力过低则蒸发效率下降。建议参考溶剂真空度表调整。
回收瓶容量过小
小容量回收瓶易引发暴沸,建议更换更大容量容器,并确保连接处密封。
三、溶液特性影响
高粘度或含表面活性剂
皂苷类或高粘度溶液易产生泡沫,导致液体滞留。可添加防爆沸球或降低蒸发速度。
溶剂挥发过快
低沸点溶剂(如DCM)需先在水浴外预蒸发至出现水雾,再逐步升温。
四、维护建议
定期清洁防爆沸球和冷凝管
检查旋转瓶与回收瓶的接口密封性
监控蒸发过程,避免无人值守
若问题持续,需排查设备是否因长期使用导致部件老化或真空系统故障。