样品用6mol·L^（-1）的氢氧化钠溶液在40℃恒温振荡6h皂化完全，加入无水乙醇充分混匀再转移至分液漏斗中后静置3 h，加入30mL饱和氯化钠溶液防止醇化，分别用10 mL二氯甲烷萃取2次，收集萃取液于鸡心瓶中，旋转蒸发仪40℃下浓缩至干，加入10mL脱芳石油醚复溶后待测。利用三维相关光谱法分析了石油烃特征峰，通过实验验证后选择Ex/Em=310/360nm为本方法荧光条件。石油烃在2.0~20.0mg·kg^（-1）的添加范围内的平均回收率为80%~102%；方法检出限为1.0mg·kg^（-1）。从可操作性、样品皂化的时间和温度、萃取步骤的优化等方面进行了改进，以建立更适于海捕鱼中石油烃的实用检测方法，得到满足海捕鱼中石油烃大批量检测的方法，并归纳总结了此实验须注意的问题。
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