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环糊精酯化衍生物、制备方法及其应用的制作方法

[导读]上海亚荣生化仪器厂采用该环糊精酯化衍生物制备的水包油型佐剂,具有良好的热稳定性和离心稳定性,能显著增提高抗原免疫活性。本发明环糊精酯化衍生物的制备方法,该方法简单,硫酸根的取代度低,月桂酰基的取代度高,收率高。

环糊精与酰氯进行酯化反应的方法为:在溶剂中,月桂 酰氯与环糊精在55?80°C条件下进行酯化反应,所述溶剂为二甲基甲酰胺与吡啶的混合 物。具体方法为:在步骤(1)反应后得到的混合物中加入氯磺 酸,在55?80°C下反应。月桂酰氯与环糊精的摩尔比为(1?4) :1 ;氯磺酸与环糊精的摩尔比 为(0. 5?2. 0) : 1。优选的技术方案中,所述的月桂酰氯与环糊精的摩尔比为(3. 2-3. 8) : 1, 氯磺酸与环糊精的摩尔比为(0.8-1.2):1 ;步骤(1)和(2)的反应温度为55-65°C。

材料与仪器

试验药物:环糊精(分子量1135, β型,上海楷洋生物技术有限公司,批号 Τ0008)、Ν,Ν-二甲基甲酰胺、吡啶、硫酸、盐酸、氯磺酸、氨水(分析纯,南京化学试剂有限公 司);月桂酰氯(aladdin industrial corporation,批号F1228036);铬酸钾、氯化钠、无水 硫酸钠(西陇化工股份有限公司)。

主要仪器设备:DZF-6051真空干燥箱(上海齐欣科学仪器有限公司);SHI-82A恒 温水浴振荡器(常州国华电器有限公司);RE-2000A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);SHZ-III 循环水真空泵(上海亚荣生化仪器厂);KH-500DE数控超声波清洗器(昆山禾创超声仪器 厂);754紫外分光光度计(上海菁华科技有限公司);冷冻干燥机(宁波新芝)。


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