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上海亚荣茶叶中提取咖啡因实验装置的改进与探索

[导读]此次使用自动萃取仪和旋转蒸发仪提取咖啡因的实验方法。上海亚荣生化仪器厂用改进的升华装置代替了传统的蒸发皿漏斗法。通过比较现代化学实验手段和常规实验方法的联系和区别, 进一步理解现代化学仪器方便、快速、精确的特点。

茶叶中提取咖啡因是一项经典的有机化学实验, 该实验常常以乙醇作为提取剂, 在索氏提取器中进行液-固连续萃取, 然后蒸发溶剂浓缩得到粗产品, 最后利用升华的方法提纯。通过该实验, 学生可以了解从天然产物中提取有机化合物的方法, 并掌握升华操作的基本原理和实验技巧。然而该项目存在实验原理简单、操作步骤较少、等待时间较长等缺点。因此在教学过程中增加现代化学实验技术的内容, 使用自动萃取仪和旋转蒸发仪进行相同的实验操作, 有利于学生比较现代实验仪器和常规实验仪器的不同点, 进而了解现代化学实验方便、快速、精确的特点。

试剂

某品牌绿茶 (粉末状) 、甲醇 (色谱纯) 、氧化钙 (化学纯) 、石英砂

仪器

ASE100快速溶剂萃取仪、DLSB-5/25低温冷却循环泵、RE-2000A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)、SHB-III循环水泵、IKA RCT basic加热磁力搅拌器、X-4显微熔点仪。

实验步骤

(1) 打开ASE100快速溶剂萃取仪的气路和电源, 设定萃取条件, 并清洗萃取仪的流路。将绿茶 (10g) 加入到萃取 池, 以甲醇为 溶剂进行 萃取。萃取完成后, 用冲洗管更换萃取池, 再清洗仪器流路。此时收集瓶中大约有50 mL甲醇, 把混合溶液转入至250mL圆底烧瓶。

(2) 开动低温冷却循环泵, 待冷却液温度低于15℃后, 将250 mL圆底烧瓶接入到旋转蒸发仪中, 接通真空水泵, 开动旋转蒸发仪, 逐步升高旋转蒸发仪的温度至60℃, 旋出甲醇溶剂, 当冷凝管处长时间无液体滴落时停止加热, 慢慢转动旋转蒸发仪的旋塞接通大气, 等到蒸馏装置压力平衡后取下圆底烧瓶。

(3) 将粗产品和CaO粉末转移到烧杯中, 上面放置一张刺有许多小孔的滤纸, 滤纸用支架托起, 距离烧杯底部1~2cm, 烧杯上面再放置一个装有冷水的烧瓶。这样烧杯被滤纸分隔成2个空间, 当烧杯受热后, 其下部空间的温度较高, 咖啡因升华;上部空间的温度较低, 咖啡因在此凝华。采用砂浴加热, 控制器温度在180~190℃, 实验后期可逐步升高到210℃左右, 升华至滤纸表面不再继续产生白色针状结晶时停止加热。实验结束后取出烧杯, 待系统温度降到室温收集产品。

(4) 烧杯冷却后取出滤纸, 小心地把附在纸上的咖啡因取出, 用X-4显微熔点测定仪测量产物的熔点[3], 产物熔程为234.5~235℃。

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